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河北甲基苯甲酰腈是怎么合成的？
来源 : http://hebei.xxshunda.com/news370034.html 发布时间 : 2020-05-11
甲基河北苯甲酰腈合成方法操作步骤：
(1)向氮气置换后的四口烧瓶中加入河北邻甲基苯甲酰氯、溶剂和相转移催化剂，溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿，相转移催化剂选自四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵，溶剂与邻河北甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为68:1，相转移催化剂与邻甲基河北苯甲酰氯的摩尔当量比为O.OlO.05:1;降温至-1025°C，滴加与河北邻甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为I.O1.31的氰化钠或氰化钾水溶液，滴加时间I3h;
(2)将反应液O25°C保温反应36小时；
(3)然后过滤反应液，除去生成的无机盐及过量的氰化钠或氰化钾；
(4)分层，有机相减压浓缩后，加入无机碱，无机碱选自与邻河北甲基苯甲酰氯的摩尔当量比为O.01O.05:1的氰化钠、氰化钾或氢氧化钠，程序升温至100160°C，边解聚边减压蒸懼，在87104°C/4mmHg下,收集懼份。
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